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Analyse des matériaux Comment les granulés de nettoyage modifient la résistance aux chocs à basse température du TPO

Un article invité de Rainer Ziel, Service d'analyse d'Obernburg | Traduit par IA 4 min Temps de lecture

Un mélange accidentel de granulés de nettoyage lors d'un changement de couleur peut altérer considérablement les propriétés mécaniques des composants en TPO. Une analyse des matériaux montre comment la modification de la composition du polymère influe sur la résistance aux chocs à basse température et comment la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) permet d'en mettre en évidence la cause.

L'analyse par DSC permet de déterminer les températures de fusion et les degrés de cristallinité des phases semi-cristallines PP et PE.(Bild: ASO)
L'analyse par DSC permet de déterminer les températures de fusion et les degrés de cristallinité des phases semi-cristallines PP et PE.
(Bild: ASO)

Une résistance aux chocs réduite à basse température a été constatée sur un composant en TPO. Des analyses DSC ont révélé une modification de la composition du polymère, caractérisée par une augmentation de la teneur en polypropylène cristallin et une diminution de la teneur en polyéthylène. Cette situation était due à l'ajout involontaire de granulés de nettoyage lors d'un changement de couleur. La modification de la composition entraîne un comportement plus cassant du matériau.

Situation initiale

La pièce étudiée a été fabriquée à partir d'un composé TPO à base de polypropylène (PP), avec de l'EPDM et du polyéthylène (PE) comme modificateurs de résistance aux chocs. La fabrication s'est effectuée en alternant les couleurs noir et blanc ; un granulat de nettoyage a été utilisé pour le changement de couleur. Une résistance aux chocs réduite à basse température n'a été observée que sur les composants blancs après le changement de matériau.

Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)

La calorimétrie différentielle à balayage (DSC) est une méthode thermoanalytique permettant d'étudier les transitions thermiques dans les polymères. Elle consiste à mesurer le flux thermique d'un échantillon par rapport à une référence en fonction de la température.
 Pour les polymères semi-cristallins tels que le polypropylène (PP) et le polyéthylène (PE), on peut notamment déterminer les paramètres suivants :

  • Température de fusion (Tₘ) permettant d'identifier la phase polymère

  • L'enthalpie de fusion (ΔHₘ) comme mesure du degré de cristallinité

  • Température de cristallisation (Tc) lors du refroidissement

L'enthalpie de fusion est proportionnelle au taux de cristallinité d'un polymère. Les variations de ΔHₘ permettent donc de tirer des conclusions sur les changements de composition ou sur les modifications structurelles du matériau. Les phases amorphes telles que l'EPDM ne présentent pas de pic de fusion marqué et ne sont pas directement quantifiables par DSC.

Résultats d'analyse

L'analyse par DSC permet de déterminer les températures de fusion et les degrés de cristallinité des phases semi-cristallines PP et PE. La phase amorphe de l'EPDM n'étant pas détectable thermiquement, elle n'a pas été prise en compte.

Une comparaison des courbes DSC de l'échantillon de référence et de l'échantillon altéré met en évidence ce décalage : Alors que le pic de PP dans la pièce défectueuse présente des enthalpies apparentes nettement plus élevées (64 J/g contre 48 J/g), la fraction de PE est visiblement réduite (0,2 J/g contre 0,8 J/g).
(Source: ASO)

Les résultats des mesures montrent une enthalpie de fusion nettement plus élevée dans la gamme du PP et une enthalpie de fusion réduite dans la gamme du PE. Cela indique une proportion accrue de polypropylène cristallin, accompagnée d'une proportion réduite de polyéthylène. Une comparaison des courbes DSC de la pièce de référence et de la pièce défectueuse (voir graphique) met en évidence ce décalage : alors que le pic de PP dans la pièce défectueuse présente des valeurs d'enthalpie nettement plus élevées (64 J/g contre 48 J/g), la proportion de PE est visiblement réduite (0,2 J/g contre 0,8 J/g).

Le polyéthylène contribue de manière significative à la résistance aux chocs des systèmes TPO, en particulier à basse température. Une réduction de cette proportion entraîne directement une diminution de l'absorption d'énergie. Parallèlement, une proportion accrue de polypropylène cristallin se traduit par une plus grande rigidité et favorise la rupture fragile. La combinaison de ces effets explique les écarts observés dans le comportement mécanique.

Cause et conséquence

La cause a été identifiée comme étant un mélange accidentel avec les granulés de nettoyage utilisés lors du changement de couleur. Ceux-ci étaient composés de polypropylène pur et ne contribuent en rien à l'amélioration de la résistance aux chocs. Cela a entraîné une modification mesurable de la composition et, par conséquent, la perte de propriétés observée.

Dans la pratique, il est nécessaire de séparer rigoureusement les matériaux lors d'un changement de couleur et de rincer complètement le système. Il convient en outre de tenir compte de manière ciblée de la base polymère des granulés de nettoyage utilisés. Dans ce contexte, la DSC s'avère être une méthode efficace pour identifier rapidement les changements de composition dans les systèmes de polyoléfines semi-cristallines.

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